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            4-庚基-4'-氰基聯苯的制備

            來源:凱茵工業添加劑 編輯:凱茵化工 人氣:15 時間:2020-07-16

            背景及概述[1]

            4-庚基-4'-氰基聯苯是一種液晶材料(liquid crystal materials,簡稱LCD)。液晶材料是上個世紀70年代發展起來的一種新型高性能特殊材料,其具有的介晶相是一種介于固態的三維有序和液態的無規則之間的中間相態,是一種取向有序流體。

            聯苯型液晶具有光、化學穩定性好,各向異性、粘度與雙折射等物理常數可調等優點,是現代電子工業上被廣泛使用的液晶材料之一。在目前廣泛采用的聯苯型液晶材料中,4-氰基二聯苯和4-氰基三聯苯類化合物占了相當大的比重。

            制備[1]

            在氮氣保護下,把20 mmol的4-溴苯腈、0.2 mmol的醋酸鈀、0.24 mmol的Ph3P和3 mmol的溴化鋅溶解于30 ml的THF中,再滴加50ml由20 mmol的4-正庚基溴苯制得的格氏試劑,滴加完畢后,室溫下反應2小時。之后,反應液在冰水浴冷卻,再滴入50 ml 質量1%的稀鹽水溶液,滴加完畢后攪拌30分鐘,分出有機相,水相用50 ml乙酸乙酯萃取兩次,合并有機相,再用50 ml水洗兩次后,在旋轉蒸發儀中蒸除溶劑得到粗產品。粗產品用甲醇重結晶和活性碳脫色得到純的4-庚基-4'-氰基聯苯。產率:68.2%。

            1H NMR (DCCl3, 400MHz): δ 7.69-7.63 (m, 4H), 7.52-7.48 (m, 2H), 7.29-7.27 (m, 2H), 2.65 (t, J = 8 Hz, 2H), 1.66-1.63 (m, 2H), 1.35-1.27 (m, 8H), 0.90-0.87 (m, 3H)。 13C NMR (100 MHz, CDCl3): δ 145.6, 143.8, 136.4, 132.5, 129.1, 127.4, 127.0, 119.0, 110.5, 35.6, 31.8, 31.4, 29.2, 29.1, 22.6, 14.1。

            參考文獻

            [1] [中國發明,中國發明授權] CN201110417782.5 一種氰基聯苯型液晶材料的合成方法

            TAG:4-庚基-4'-氰基聯苯,液晶材料,4-溴苯腈,4-正庚基溴苯
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